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氟化鈣硫含量化驗(yàn)方法
2023-08-08 來(lái)自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):594
在催化劑的作用下,氟化鈣試樣在空氣流中燃燒分解,試樣中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T5195-2017，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況，氟化鈣含硫量化驗(yàn)方法如下：
1.環(huán)境要求溫度范圍：(5-40)℃。
2.按照順序開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)、打印機(jī)、計(jì)算機(jī)測(cè)試程序、測(cè)硫儀主機(jī)。
3.現(xiàn)將測(cè)硫儀將溫度升到1250℃，調(diào)整好送樣機(jī)構(gòu)，等待測(cè)試。
4.電解液的配比:6g碘化鉀、6g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水。
5.打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān)，開(kāi)動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)，轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度。一般應(yīng)為500 ml/min，不能調(diào)的過(guò)快，過(guò)快會(huì)失步，當(dāng)失步時(shí)，應(yīng)將速度旋轉(zhuǎn)調(diào)至zui小。
6.在做樣時(shí)，先放1—2個(gè)廢樣，達(dá)到終點(diǎn)后，再放入標(biāo)樣，當(dāng)儀器標(biāo)定好后，方可放入試樣。
7.在試樣稱量前應(yīng)將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合攪拌均勻，在瓷舟上稱取200mg左右的標(biāo)樣，將瓷舟放入石英托盤(pán)上，點(diǎn)擊開(kāi)始標(biāo)定標(biāo)樣。
8.儀器標(biāo)定完畢后，開(kāi)始測(cè)試生產(chǎn)樣品，操作步驟與上一步類似，含硫量高的樣品稱取50mg左右，分析時(shí)間較長(zhǎng)一些，上面可覆蓋一薄層催化劑，視情況放不放，含硫量低的樣品，稱取樣重約50mg左右，測(cè)試時(shí)間約10min。可重復(fù)做樣2-3個(gè)，看平衡樣。測(cè)試結(jié)果精度對(duì)照一下精度表。
9.試驗(yàn)完畢，關(guān)閉電源，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池杯。
10.關(guān)閉打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、測(cè)試儀主機(jī)、電源開(kāi)關(guān)。
11.設(shè)備及操作臺(tái)要及時(shí)整理收拾干凈整潔，以備下次使用。